为了能使测定的样品代表田间的养分状况，要求必须多点混合取样，按四分法弃去多余的部分，保留约半斤；对于块状、粒状单质肥及复混肥、肥（需风干），则可用四分法再缩至100g，粉碎或研磨后，全部过1mm孔径筛（即18#），密封贮存备用。
称取经磨细的有代表性肥料样品0.5g，置于肥料浸提瓶中，加入蒸馏水50mL左右、浓硫酸1mL，用橡皮塞塞紧，保持温度25℃左右，振荡至完全溶解为止(或振荡至30分钟)，然后转移入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去初滤液)中。
用1mL吸管吸1.0mL滤液，放入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，即为肥料铵态氮待测液。
用5mL吸管吸取蒸馏水2mL于一小反应瓶中作空白，吸取肥料标准液2mL于另一小反应瓶中，吸取肥料待测液2mL于第三只小反应瓶中，分别加入：
肥料铵态氮1号试剂4滴，肥料铵态氮2号试剂4滴
肥料铵态氮3号试剂4滴，肥料铵态氮4号试剂2滴
摇匀，10分钟后，分别转移到比色皿中，之后上机测定。
按“模式”键，使功能号切换到4，按“调整+”或“调整-”键，使蓝色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”键，液晶显示≤；按“调整-”键，使液晶显示。将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料样品中铵态氮的含量(%)